咱们在运用S-300全自动卡尔费休水分测定仪做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应调查容器底部游离水分存在的状况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,不然有可能空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。在剖析前假如发现试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠分出时,则必须用乙二醇抽提法进行剖析。具体方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇摆15分种,停止分层后,用注射器经过试样层汲取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的初始水含量。剖析结束后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。
在进样前首先用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规则的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。表3取样量参阅数据试样含水量(ppm)取样量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1从表3中能够看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,不然将发生较大的测量差错。一起格外要注意进样时注射器中是不是存在小气泡,以防发生严峻的测量差错。