有机过氧化物测定水分,KF系统必须有足够的SO2,否则KF会因缺少SO2而终止,且必须有足够的碱(缓冲体系)中和可能生成的强酸。此类化合物常用双组份试剂,且低温下副反应得到抑制。
有机过氧化物 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
烷基过氧化物 | RO-OH+SO2=HSO4R RO-OH+2HI=ROH+I2+H2O | 加25-30mlKF溶剂到滴定杯,冷却-20至-60度,用碘滴定到无水,加入样品在相同的温度下测定水分 |
二酯过氧化物 | RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH+I2 | |
二烷基过氧化物 | 反应速度慢且不影响KF滴定 | 过氧化苯甲酰/过氧化联苯甲酰: -40度 样品量0.3g 丁基过氧化氢/叔丁基过氧化氢:-20的 样品量0.1g 过氧化二碳酸二环己酯:-40度 样品量0.2g 过氧化二碳酸二乙酯:-60度 样品量3g 过氧化甲乙酮/过氧化丁酮:-20的 样品量0.3g |