1.简介
乳胶涂料由于在甲醇中会结块,所以需要用增溶剂进行增溶,样品也需要预先均化处理,以保障测量结果的准确性。乳胶涂料一般含水量比较大,而且需要增溶剂,为了增快检测速度和减少干扰推荐用S300容量法卡尔费休测定仪检测。
2.仪器
1、s300卡尔费休水分测定仪(容量法)
2、万分之一分析天平
3、容量瓶、量筒等玻璃仪器
3.试剂
1、无吡啶容量法卡尔费休试剂
2、无水甲醇,对二甲苯,氯仿
4.实验步骤
1、溶剂配比:
无水甲醇,对二甲苯,氯仿以1:1:1配比 100g,处理样品备用
无水甲醇,注入反应杯用
2、样品处理:
取20g样品和上面列表中的混合溶液70g置入干燥的锥形瓶中并密封,磁力搅拌1小时或者超声波震荡20分钟后静置。
3、测量及结果计算:
1、用仪器中的“打空白”功能,把溶剂中的水分反应掉。
2、用10μL的进样针取10μL的纯水,在仪器的“标定”功能中进行卡尔费休试剂的标定,重复3-5次,仪器会自动计算标定的平均值。
3、进入测量界面,把处理好的样品(100mg左右)在天平上称重后注入反应杯,把打完样品的注射器再次放到天平上称重,输入样品重量开始测量,2分钟左右就可以测量结束,测量结束仪器会自动计算结果并保存,次过程重复3-5次;
4、用上面的方法测量混合溶剂的水分
5,结果的计算,由于样品处理过程中加入了增容溶剂,所以测量结果中必须扣除第四步所测得的混合溶剂的水分。