样品说明
无水柠檬酸,分子式C6H8O7,是无色半透明的结晶或白色的颗粒或白色结晶状粉末,常含一分子结晶水,无臭,味极酸,溶于水、醇和乙醚。结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空气中微有风化性,在潮湿空气中有潮解性。主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、酸度调节剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。 还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。 单甘脂又名二羟基丙基十八烷酸酯,由C16-C18长链脂肪酸与丙三醇进行酯化反应而制得,常作为食物的乳化剂和添加剂,在化妆品及医药膏剂中用作乳化剂,在工业丝油剂的乳化剂和纺织品的润滑剂,在塑料薄膜中用作流滴剂和防雾剂等白色晶体可溶于乙醇 |
---仪器配置---
1. S-300卡尔费休水分测定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 双铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; | 5. 10ml注射器 6. 1ul进样针 7. 容量瓶 8. 分析天平万分之一 |
---试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂, 溶剂:无水甲醇; | 辅助试剂:无水乙醇; |
---仪器参数---
控制精度:0.5ul 搅拌速度:20% 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。 终点电流:48μA | 滴定延时:120秒 终点延时:10秒 漂移扣除:未开启 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
---检测方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg,开始标定。 4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、滤纸l一次性注射器取500mg左右样品,备用。 5、选择“测量”按确定键,称量后把样品加入滴定池,。在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称: | 单甘脂9503A20170415 | 环境湿度: | 58% | ||||||
环境温度: | 25 ℃ |
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漂移校正:0.0ul/s | 滴定度:2.351mg/ml |
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测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % |
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1 | 228.4 | 0.450 | 1.064 | 1:23 | 0.46596% |
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2 | 205.0 | 0.400 | 0.940 | 1:32 | 0.45853% |
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3 | 606.8 | 1.150 | 2.854 | 1:45 | 0.47030% |
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平均值 %: | 0.4649% |
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RSD偏差 %: | 1.2803% |
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样品名称: | 单甘脂9503A20170509 | 环境湿度: | 58% | ||||||
环境温度: | 25 ℃ |
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漂移校正:0.0ul/s | 滴定度:2.351mg/ml |
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测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % |
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1 | 562.0 | 0.990 | 2.341 | 3:36 | 0.41646% |
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2 | 388.5 | 0.700 | 1.646 | 3:18 | 0.42360% |
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3 | 488.7 | 0.860 | 2.010 | 3:22 | 0.41129% |
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平均值 %: | 0.4171% |
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RSD偏差 %: | 1.4819% |
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样品名称: | 无水柠檬酸IV1560 | 环境湿度: | 58% | ||||||
环境温度: | 25 ℃ |
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漂移校正:0.0ul/s | 滴定度:2.365mg/ml |
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测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % |
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1 | 665.6 | 0.930 | 2.199 | 1:23 | 0.33054% |
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2 | 819.1 | 1.150 | 2.718 | 1:47 | 0.33185% |
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3 | 842.7 | 1.215 | 2.872 | 1:52 | 0.34083% |
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平均值 %: | 0.3344% |
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RSD偏差 %: | 1.6749% |
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样品名称: | 无水柠檬酸30日下 | 环境湿度: | 58% | ||||||
环境温度: | 25 ℃ |
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漂移校正:0.0ul/s | 滴定度:2.365mg/ml |
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测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % |
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1 | 824.7 | 0.750 | 1.774 | 1:39 | 0.21508% |
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2 | 1187.4 | 1.070 | 2.516 | 1:58 | 0.21187% |
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3 | 622.9 | 0.555 | 1.305 | 1:16 | 0.20948% |
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平均值 %: | 0.2121% |
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RSD偏差 %: | 1.3248% |
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