---目的---
丙酮试剂中含有一定量的水,如何才能用最简便的方法定量检测丙酮的含量呢?丙酮中的 水分最适合的是用卡尔费休水分测定仪配备醛酮类专用试剂,采用普通试剂里面含有甲醇,而 甲醇会与丙酮发生缩酮反应,生成水;会造成仪器达不到终点或者水分结果偏大。
本试验通过直接进样测定丙酮试剂中的水分含量,来验证 S-100卡尔费休水分测定仪在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。
---仪器配置---
1、 S-100卡尔费休水分测定仪主机;
2、 全封闭安全滴定池组件;
3、 双铂片电极;
4、 10μL微量注样针
5、 电子天平(0.1mg)
---试剂---
醛酮类专用试剂
辅助试剂:纯水
---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml醛酮类专用试剂,液面没过电极的铂片和滴定头。
2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定杯内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4、 重复步骤3,反复测量5次,仪器会自动保存5次标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。计算标定结果的RSD偏差。
5、 用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。
---测定结论---
本方法可适用于各种醛酮类样品测定,并验证了 S-100卡尔费休水分测定仪在测定醛酮类样品水含量的可行性,准确度和重复性,跟S-300测定结果基本一样,完全达到标准。