无机盐:盐类通常含油附着水和内含水(结晶水)
※测定附着水时必须保证盐不溶解,工作介质1:3的甲醇:氯仿,且要尽快滴定。
※测总水(附着水和结晶水):选择盐完全能溶解的溶剂,甲醇:甲酰胺=2:1的混合溶剂加热条件下;或者使用卡式炉。
1.1.1卤化物 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
碱卤化合物 | 不带结晶水,但通常带内水,且水分释放慢 | 在仪器中设定萃取时间,但对于KHF2要使用冰醋酸作为工作介质 |
碱土卤化物 | 通常以结晶水合物形成结晶 | 可直接测定,但由于CaF2不溶只能测定附着水 |
其它可直接测的卤化物 | 6水氯化铝,4水氯化亚铁,4水氯化锰,6水氯化钴,2.5水氯化镉,5水氯化锡,2水氟化钾和高氯酸钠 | |
直接测有困难的卤化物 | 有副反应,用加热发测定 | 2水氯化铜,三氯化铁,氯化钛和VCl3 |
1.1.2含硫化合物 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
硫酸盐类(除硫酸铜、硫酸钙、硫酸锰,硫酸锌) | 含结晶水,易溶解于甲醇 | 如硫酸钠,硫酸镁等盐直接进样 |
硫酸钙、硫酸锰,硫酸锌 | 不能释放水分或释放水分不完全 | 采用加热方法测定 |
硫酸铜 | 发生副反应 | 采用加热方法测定 |
硫酸氢盐 | 有强酸性 | 样品必须经过先用缓冲液进行中和(如咪唑中和) |
亚硫酸钠,焦硫酸钠,硫代硫酸钠 | 和碘发生反应 | 这类样品溶剂到吡啶和甲醇混合液中用碘溶液滴定,再加热吡啶-二氧化硫溶液再测水分 |
二亚硫酸钠 | 在甲醇中不和碘反应 | 可直接测定 |
1.1.3含氮化合物 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
硝酸盐 | 水分容易测定 | 直接测定 |
氰化钾 | 有毒 | 加热到280-300度测定 |
铁氰化钾 | 用2:1的甲醇:甲酰胺溶剂直接测量 | |
亚硝酸盐 | 与KF试剂发生反应 | 不能直接测定 |
1.1.4含磷化合物 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
磷酸盐 | 容易测定 | 直接测定 |
三代磷酸盐 | 有强碱性 | 加水杨酸先中和再测定 |
次磷酸钙 | 不溶解 | 加热法测水分 |
多磷酸钠 | 加热到280-300直接测定水分 | |
磷酸氢盐, MgNH4PO4,六氟磷酸钾和次磷酸盐 | 不与KF试剂反应可直接进样测定 | |
1.1.5其它化合物 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
碱金属硅酸盐 | 与HI反应释放一个水 | 采用加热法测定 |
亚硒酸盐、亚锑酸盐、砷酸盐、硼酸盐、四硼酸盐 | 和KF发生副反应 | 采用加热方法测 |