样品介绍

AE-活性酯，化学名称是2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯，淡黄色结晶粉末，生产头孢三嗪，头孢噻肟钠等药品的主要原料。本试验采用 S-300卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定 AE-活性酯中的水分含量。

仪器配置

1、S-300全自动容量法卡尔费休水分滴定仪主机

2、全封闭滴定池

3、双铂针电极

4、电子天平 ( 万分之一)

5、10μL 微量进样针

仪器参数

1、计量管体积：20mL

2、控制精度：3μL（20ml 高精度计量管）

3、滴定延时：25 秒

4、终点延时：10 秒

5、漂移扣除：关

试剂

1、卡尔费休试剂，当量 3mg/mL，国产

2、无水甲醇

测定方法

1、 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。

2、 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，保持终点状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。

4、 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5、 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

实验条件

1、 样品来源：客户

2、 样品名称：AE-活性酯

3、 环境温度：30℃

4、 环境湿度：65%

5、 滴定度：3.312mg/mL

结果与讨论

采用S-300全自动容量法卡尔费休水分滴定仪直接进样测定AE-活性酯样品中的含水量，样品水分含量在0.075%左右。且检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求，需要注意的是样品在甲醇中的溶解性较小，建议多次测量后排空废液重新再测。

相关标准

《药典》2015 版