样品介绍
本试验采用S-300卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定溴化镧中的水分含量。溴化镧是一种浅灰白色的粉末,易吸湿材料。掺铈的溴化镧单晶(LaBr3:Ce3+)是性 能优异的闪烁体材料,具有比碘化钠、掺铈氯化镧等更为优异的闪烁性能。
仪器配置
1、S-300全自动容量法卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭滴定池
3、双铂针电极
4、电子天平 ( 万分之一)
5、10μL 微量进样针
仪器参数
1、计量管体积:20mL
2、控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
3、滴定延时:21 秒
4、终点延时:10 秒
5、漂移扣除:关
试剂
1、卡尔费休试剂,当量 3mg/mL,国产
2、无水甲醇
测定方法
1、 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2、 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,保持终点状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4、 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
实验条件
1、 样品来源:客户
2、 样品名称:溴化镧
3、 环境温度:24℃
4、 环境湿度:55%
5、 滴定度:3.312mg/mL
结果与讨论
采用S-300全自动容量法卡尔费休水分滴定仪直接进样测定溴化镧样品中的含水量,样品水分含量在1.155%左右。且检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求,需要注意的是样品极易吸湿,建议快速取进样或者控制好环境 湿度等条件。
相关标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法