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GB/T 24533-2009 卡尔费休库仑法测定锂离子电池石墨类负极材料中的水分

内容摘要:GB/T 24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料范围本标准规定了锂离子电池石墨类负极材料的分类、技术要求、试验方法和检验规则。本标准适用于锂离子电池作为负极使用的石墨类负极材料。试验方法水分: 按照附录B 的规定进行测定。附录B (规范性附录)水分含量的测试方法适用范围本附录适用于卡尔·费休库仑滴定仪测量试样中水分含量。方法提要试样中的水与碘、二氧化硫在有机碱和甲醇存在下,发生下列反应:H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]

GB/T 24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料

范围
本标准规定了锂离子电池石墨类负极材料的分类、技术要求、试验方法和检验规则。
本标准适用于锂离子电池作为负极使用的石墨类负极材料。

试验方法
水分: 按照附录B 的规定进行测定。

附录B (规范性附录)
水分含量的测试方法

适用范围
本附录适用于卡尔·费休库仑滴定仪测量试样中水分含量。

方法提要
试样中的水与碘、二氧化硫在有机碱和甲醇存在下,发生下列反应:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
其中的碘是通过电化学方法氧化电解槽而产生的。
2I- → I2 + 2e-
产生的碘的量与通过电解池的电量成正比,因此记录电解所消耗的电量,根据法拉第定律,就可求出试样的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH2O) 。以百分数为单位的含水量:

为了得到以ppm为单位的含水量可乘以10000,为了得到以克/千克为单位的含水量可乘以10。

仪器与设备
卡尔·费休库仑滴定仪: 测量范围0.0001%~1%。
天平: 感量0.00001g。
微量注射器: 1mL。
仪器工作环境
卡尔·费休库仑滴定仪绝对不能正对着空调系统,室内空调系统应配备水分冷凝器。
仪器设定参数
卡尔·费休库仑滴定仪设定参数见表B.1:


分析步骤
测定装置
按图B.1 连接测定装置。


试验步骤
按仪器说明书的规定,装入电解液,开启仪器使之处于准备进样状态。
应定期用微量注射器注入一定量纯水对仪器进行标定,仪器显示数值与理论值的相对误差不大于±5%。
称取0.2g样品,精确至0.00001g,置于干燥炉中。
启动滴定程序,调出设置方法,仪器进行预滴定,完毕后转入测试状态,输入样品的重量测试开始。滴定完毕,记录仪器显示测得的水分量。

结果计算与数据处理
记录分析结果并按 GB/T 8170 的规定修约至0.001%。

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