NB/SH/T 0207-2010 绝缘液中水含量的测定 卡尔·费休电量滴定法

绝缘液体是具有绝缘性能的液体材料。在电工产品中起绝缘、冷却、浸渍和填充等作用，在油开关中还起灭弧作用，在电容器中起贮能作用。可从矿物油中精炼，也可人工合成，或者从动植物油中提炼。最常用的是变压器油、电容器油以及电力电缆用绝缘油

方法概要
本标准基于试剂中的碘与水发生传统的卡尔·费休反应，碘被消耗，其反应机理如式(1)和式(2):

式中:
RN一一碱。
当碘与试样中的水分反应完全，铂电极会通过电量分析法检测到滴定池阻抗的突变而指示终点。
本标准要求采用自动滴定仪和市售的滴定试剂。滴定仪先通过电量法将卡尔·费休试剂中的碘化物转化为碘，当试样注人滴定池后，与水反应消耗碘生成的碘化物在阳极被氧化、电解为碘，铂电极指示反应终点，还原碘所消耗的电流库仑量通过法拉第方程转换成试样中的水含量。
滴定池: 库仑滴定池由密封池及池内由隔膜隔离开的阳极和阴极组成，或密封池及池内无隔膜隔离开的阳极和阴极组成。两种池中，阳极部分充填一电解液，该电解液由二氧化硫、碘和含甲醇/氯仿或甲醇/长链醇溶剂及溶解在其中的胺组成。在有隔膜的池中，阴极部分充填类似的能发生最佳还原反应的试剂。

仪器
电量滴定仪: 由检测电极、电解电极、滴定池、磁力搅拌器和控制单元组成。
检测电极: 该电极对通过电流分析法测量电解池阻抗的突变指示滴定终点。
电解电极: 该电极对完成碘化物的阴极还原，使卡尔·费休反应继续进行。电解电极是玻璃组件内的隔膜分开的(或没有隔膜分开的)一对铂网或铂丝。
滴定瓶: 合适容量的滴定瓶，能避免空气中湿气进入，最好在底部有排泄塞子便于排放试剂。
搅拌器: 用于滴定过程中搅拌，由磁力搅拌器和封于玻璃或聚四氟乙烯中的搅拌棒组成，搅拌棒长2cm～5cm，长度马滴定池相适宜。搅拌棒要彻底洗净后，再用甲醇冲洗，在100°C的烘箱中烘干1h，使用前在干燥器中保存。处于电解池内的搅拌棒，日常试验中不必再清洗和烘干。
转移注射器: 使用与仪器生产商所推荐大小相符的注射器，可以是塑料或玻璃的注射器。玻璃注射器使用前要清洗并在100°C下烘干1h，塑料注射器在使用一次后应废弃。
针头: 装到注射器上，长度足以将试件直接注射到卡尔·费休试剂液面下，规格够足大，易于样品的转移。
隔膜片: 用于密封试样导入口，使试样导入时受空气中湿气影响最小。
密封脂: 如果仪器没有采用垫圈密封，用密封脂使腔体与空气中的湿气隔离。
干燥箱: 真空型或真空循环型。
干燥器: 实验室标准型，带变色硅胶。
分析天平: 感量为0.1mg。