本试验采用 S-300 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定BE酸中的水分含量。BE酸又称为 2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸苯,为乙苯和苯酐在三氯化铝作催化剂条件下合成。为合成2-乙基蒽醌的原料。
样品
BE酸(粉末状)
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
7、称量纸
试剂
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
实验结果
BE酸测量时,进样量大概在0.5g左右,水分含量在670ppm左右(即0.067%)。说明采用 S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定BE酸样品中的含水量,检测快速 方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。