本试验采用 S-300 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定醋酸钙中的水分含量。
醋酸钙一般指乙酸钙。乙酸钙是钙的乙酸盐,分子式为Ca(CH3COO)2 或(CH3COO)2Ca。乙酸钙的常用名是醋酸钙。无水乙酸钙的吸湿性非常好,因此常见的乙酸钙都以一水合物(Ca(CH3COO)2.H2O,CAS [5743-26-0])的形式存在。醋酸钙为白色针状结晶或结晶性粉末,极易吸湿,在制药行业可用于预防和治疗钙缺乏症,如骨质酥松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、老年人钙的补充;在食品行业可用作食品的稳定剂、营养强化剂,根据GB15572-1995规定使用费休氏法进行水分测定,验证S-300在测定醋酸钙中水含量的可行性,准确度和重复性。
样品
醋酸钙
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
7、称量纸
参数设置
由于样品溶解的比较慢,需要特殊设置,终点延迟设置在300s左右,开启漂移扣除。
试剂
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
实验结果
说明采用 S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定醋酸钙样品中的含水量,检测快速 方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。