煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体。简称焦油。煤焦油按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油, 在焦炭生产中得到的煤焦油属于高温煤焦油。它是粗煤气冷却过程中冷凝、分离出来的焦炉煤气净化产品之一。 煤焦油一般作为加工精制的原料以制取各种化工产品,(见煤焦油加工)也可直接利用,如作为工业型煤、型焦和煤质活性炭用的粘结剂的配料组分,还可用作燃料油、高炉喷吹燃料以及木材防腐油和烧炭黑的原料。
煤焦油中的水分作为一个重要的理化指标,准确的检测煤焦油中的水分有非常重要的意义。
样品
煤焦油(粘稠液体),在高温加热环境中更容易释放水分,测出效果会更好。
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭恒温安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
7、1ml注射器
试剂
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、 测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,并开启恒温循环水泵,温度设置为60℃,并等30分钟,待恒温循环水温度升高并稳定,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
实验结果
样品名称: | 焦油 | 环境湿度: | 45% | ||||||
环境温度: | 23℃ |
漂移校正:0 | 滴定度:3.2234mg/ml | ||||||||
测定次序 | 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ||||
1 | 226.6 | 1.844 | 5.972 | 3:16 | 2.63554 | ||||
2 | 226.5 | 1.854 | 6.015 | 3:43 | 2.65594 | ||||
3 | 511.7 | 4.183 | 13.605 | 5:04 | 2.65873 | ||||
4 | 361.1 | 3.032 | 9.809 | 4:34 | 2.72194 | ||||
平均值 %: | 2.668 | ||||||||
RSD偏差 %: | 1.4015% |
结论:S-300全自动卡尔费休水分测定仪+恒温反应杯可以更快,更准确检测煤焦油中的水分,并且有较好的重复性。