聚酰胺俗称尼龙(Nylon),英文名称Polyamide(简称PA),是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称,包括脂肪族PA,脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其中脂肪族PA品种多,产量大,应用广泛,其命名由合成单体具体的碳原子数而定。由美国著名化学家卡罗瑟斯和他的科研小组发明的。
近日应客户要求,检测客户所寄过来的尼龙PA粒子样品,由于尼龙PA吸湿性比较强,在注塑或者产品成型前需要烘干,水分控制是一个非常重要的步骤,国标方法都比较麻烦,耗时冗长,而且操作繁琐,利用V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪,可以直接称量进样,方便快速的检测尼龙PA中的水分。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测塑料粒子中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 180℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:190℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: | 尼龙样品1 | 环境湿度: | 50% | |||||
环境温度: | 22 ℃ | |||||||
漂移校正:0.56ug/s | 空白值:34.3ug | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 0.4888 | 504.7 | 8:32 | 1032.579 | ||||
2 | 0.5872 | 627.9 | 8:52 | 1060.616 | ||||
3 | 0.6401 | 696.3 | 10:38 | 1045.182 | ||||
平均值ppm: | 1046.1257 | |||||||
相对标准偏差(RSD): | 1.3423% | |||||||
样品名称: | 尼龙样品2 | 环境湿度: | 50% | |||||
环境温度: | 22 ℃ | |||||||
漂移校正:0.56ug/s | 空白值:34.3ug | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 0.7028 | 537.8 | 8:32 | 765.225 | ||||
2 | 0.6207 | 480.9 | 8:52 | 774.770 | ||||
3 | 0.7712 | 556.1 | 10:38 | 751.084 | ||||
平均值ppm: | 763.693 | |||||||
相对标准偏差(RSD): | 1.5605% | |||||||
从以上样品的检测数据可以看出,V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪,对于检测尼龙PA中的水分有这很好的重复性和准确性。