样品

【碳酸氢铵】是一种白色化合物，化学式为NH4HCO3，呈粒状、板状或柱状结晶，有氨臭。常温常压下稳定，应避免氧化物强酸接触，有热不稳定性，固体在58℃、水溶液在70℃则分解。基于碳铵的特性，其水分测定通过常规方式很难奏效，本试验采用S-300卡尔费休水分测定仪，通过萃取进样测定某碳酸氢铵样品中的水分含量。

1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机

2、全封闭安全滴定池组件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、双铂针电极

5、10μL 微量进样针

6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)

参数设置

滴定延时10s，终点延迟设置为10s，开启漂移扣除。

操作过程

1、滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL（国产 ），溶剂： 无水甲醇

2、测定方法，使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇，使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到 滴定池内液面以下，开始标定。

4、重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5、待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

实验结果

进样量每次大概0.1g左右，测量结果，样品水分含量大概是4.65%。

结果讨论
采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定【碳酸氢铵】中的含水量，结果和重复性较好且检测快速方便。

参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）