样品
六水氯化镁又名水氯石化学式 MgCl2·6H2O, 分 子 量:203. 3。无色结晶体,呈柱状或针状,有苦味,外观白色片状、颗粒状、粉末状,俗称卤片、卤粒、卤粉。 易溶于水和乙醇,在湿度较大时,容易潮解。116~118℃热熔分解。与氧化镁和水混合则成镁水泥 ,广泛用于菱镁材料制作。与碱金属或碱土金属的氢氧化物起反应。本试验采用S-300卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定六水氯化镁样品中的水分含量。
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
参数设置
滴定延时5s,终点延迟设置为10s,开启漂移扣除。
操作过程
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
实验结果
进样量每次大概0.04g左右,测量结果,样品水分含量大概是51.5%。
结果讨论
采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定【六水氯化镁】中的含水量,结果和重复性较好且检测快速方便。
参考标准
《中国药典》2020版 四部 药用辅料六水氯化镁