七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氢键,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一种特殊结构的表面活性剂,可广泛应用于农药助剂、涂料助剂等。因为该样品末端硅烷醇基团和KF试剂中的甲醇发生酯化反应释放水分。所以必须采用无甲醇试剂测定此类物质,并且用采用库仑法检测及时使用醛酮类专用试剂,也具有一定的副反应,所以该样品建议采用容量法进行检测。
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下是固态、半固态,有时也可以是液态的有机聚合物。广义上的定义,可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。
样品说明
样品为透明液体,与甲醇有副反应,采用无甲醇滴定体系。 |
---仪器配置---
1. S-300全自动卡尔费休水分测定仪; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 双铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; | 5.10ml注射器 6. 1ul进样针 7. 分析天平万分之一 |
---试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂, 溶剂:无水甲醇; | 辅助试剂:无; |
---仪器参数---
控制精度:1ul 搅拌速度:20% 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。
| 滴定延时:10秒 终点延时:自动 漂移扣除:开启 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
---检测方法---
1、用仪器的加液功能向电解池中加入30ml左右无水溶剂。 2、使用打空白功能,将仪器调整至终点状态。 3、使用标定功能用10ul的纯水标定3-5次作为样品检测计算的滴定度。 3、用注射器抽取5gl左右的样品,,称量后从反应杯进样口注入反应杯,并输入样品质量。按开始键 4、仪器测量结束后,会自动显示结果
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卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称: | 七甲基三硅氧烷 | 环境湿度: | 55% | ||||||
环境温度: | 19℃ | ||||||||
漂移校正:0ul/s | 滴定度:3.311mg/ml | ||||||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | ||||
1 | 5846.3 | 1.059 | 3.492 | 2:42 | 597.3 | ||||
2 | 5443.2 | 0.944 | 3.112 | 2:38 | 581.7 | ||||
3 | 5862.0 | 1.060 | 3.502 | 2:53 | 591.6 | ||||
平均值 %: | 590.2 | ||||||||
RSD偏差 %: | 1.3375% | ||||||||
从上述结果可以看出,该样品用容量法检测有这较高的准确性和较好的重复性。