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用S-300卡尔费休水分测定仪直接测七甲基三硅氧烷中的水分

内容摘要:七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氢键,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一种特殊结构的表面活性剂,可广泛应用于农药助剂、涂料助剂等。?

七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氢键,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一种特殊结构的表面活性剂,可广泛应用于农药助剂、涂料助剂等。因为该样品末端硅烷醇基团和KF试剂中的甲醇发生酯化反应释放水分。所以必须采用无甲醇试剂测定此类物质,并且用采用库仑法检测及时使用醛酮类专用试剂,也具有一定的副反应,所以该样品建议采用容量法进行检测。

树脂通常是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下是固态、半固态,有时也可以是液态的有机聚合物。广义上的定义,可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。

样品说明

样品为透明液体,与甲醇有副反应,采用无甲醇滴定体系。

---仪器配置---

1. S-300全自动卡尔费休水分测定仪;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5.10ml注射器

6. 1ul进样针

7. 分析天平万分之一

---试剂---

滴定剂:卡尔费休水试剂,

溶剂:无水甲醇;

辅助试剂:无;

---仪器参数---

控制精度:1ul

搅拌速度:20%

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。

滴定延时:10秒

终点延时:自动

漂移扣除:开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

---检测方法---

1、用仪器的加液功能向电解池中加入30ml左右无水溶剂。

2、使用打空白功能,将仪器调整至终点状态。

3、使用标定功能用10ul的纯水标定3-5次作为样品检测计算的滴定度。

3、用注射器抽取5gl左右的样品,,称量后从反应杯进样口注入反应杯,并输入样品质量。按开始键

4、仪器测量结束后,会自动显示结果


卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品名称:

七甲基三硅氧烷

环境湿度:

55%

环境温度:

19


漂移校正:0ul/s

滴定度:3.311mg/ml


测定次序

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

ppm


1

5846.3

1.059

3.492

2:42

597.3


2

5443.2

0.944

3.112

2:38

581.7


3

5862.0

1.060

3.502

2:53

591.6


平均值 %

590.2


RSD偏差 %

1.3375%












从上述结果可以看出,该样品用容量法检测有这较高的准确性和较好的重复性。



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