头孢是头孢类抗菌药的总称,头孢菌素类(Cephalosporins)是以冠头孢菌培养得到的天然头孢菌素C作为原料,经半合成改造其侧链而得到的一类抗生素。
常用的约30种,按其发代的先后和抗菌性能的不同而分为一、二、三、四、五代。在抗生素市场中,头孢类抗生素占据着较大的份额,而其相关中间体也连带着表现出可观的市场潜力。头孢类抗生素中销量最大的品种有头孢曲松钠、头孢唑啉钠、头孢噻肟、头孢三嗪、头孢哌酮和头孢呋辛(酯)等,相应的中间体包括7-ACA、7-ADCA、GCLE、氨噻肟酸、AE-活性酯、三嗪环、四氮唑乙酸、甲巯四氮唑、HO-EPCP、甲氧胺盐酸盐、呋喃胺盐(SIMA)以及氯磺酸异氰酸酯等。
样品说明
样品粉末,在甲醇中互溶,可以直接检测。 |
---仪器配置---
1. S-300全自动卡尔费休水分测定仪; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 双铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; | 5.10ml注射器 6. 1ul进样针 7. 分析天平万分之一 |
---试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂, 溶剂:无水甲醇; | 辅助试剂:无; |
---仪器参数---
控制精度:1ul 搅拌速度:20% 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。
| 滴定延时:10秒 终点延时:自动 漂移扣除:开启 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
---检测方法---
1、用仪器的加液功能向电解池中加入30ml左右无水溶剂。 2、使用打空白功能,将仪器调整至终点状态。 3、使用标定功能用10ul的纯水标定3-5次作为样品检测计算的滴定度。 3、用称量0.1-0.2g左右的样品,,称量后从反应杯进样口注入反应杯,并输入样品质量。按开始键 4、仪器测量结束后,会自动显示结果
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卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称: | 头孢唑林钠 | 环境湿度: | 55% | ||||||
环境温度: | 26℃ | ||||||||
漂移校正:0ul/s | 滴定度:3.311mg/ml | ||||||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ||||
1 | 92.2 | 2.669 | 7.910 | 2:42 | 8.57919 | ||||
2 | 103.7 | 3.208 | 8.977 | 2:38 | 8.65649 | ||||
3 | 98.4 | 2.953 | 8.463 | 2:53 | 8.60084 | ||||
平均值 %: | 8.6122 | ||||||||
RSD偏差 %: | 0.463% | ||||||||
样品名称: | 头孢西丁钠 | 环境湿度: | 55% | ||||||
环境温度: | 26℃ | ||||||||
漂移校正:0ul/s | 滴定度:3.311mg/ml | ||||||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ||||
1 | 342.8 | 1.023 | 2.931 | 2:12 | 0.85502 | ||||
2 | 326.8 | 0.983 | 2.818 | 21:11 | 0.86227 | ||||
3 | 293.4 | 0.833 | 2.503 | 1:56 | 0.85300 | ||||
平均值 %: | 0.8568 | ||||||||
RSD偏差 %: | 0.569% | ||||||||