该样品是诊断试剂的原料,为蛋白冻干品,水分含量1-5%之间,每个产品质量50mg左右,而且不溶于甲醇、甲酰胺等有机溶剂,所以综合考虑,采用V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪联用来检测该样品中的水分。
— 实验目的 —
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测蛋白冻干产品中的水分,达到准确快速检测该
样品水分的目的。
— 仪器配置 —
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
— 技术参数 —
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μ g 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
— 试剂 —
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
— 测定方法 —
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后
电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 180℃,流量调整为
50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约 40mg 的样品置于样品瓶内,
然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
— 测定 条件 —
1、温度设置:160℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
— 测定 结果 —