样品
氯化筒箭毒碱是一种有机化合物,化学式为C37H42Cl2N2O6。本品为白色至微黄色结晶性粉末。
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
参数设置
滴定延时10s,终点延迟设置为10s,开启漂移扣除。
操作过程
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
结果讨论
采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定【氯化筒箭毒碱】中的含水量,结果和重复性较好且检测快速方便。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)