样品
乙酸铵,又称醋酸铵,是一种有机化合物,有乙酸气味的白色晶体,结构简式为CH3COONH4,可作为分析试剂和肉类防腐剂。具有吸水性,易潮解,因此乙酸铵需要干燥保存,取用也建议在干燥环境中进行。本试验采用S-300测定某乙酸铵样品中的水分含量。
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
参数设置
滴定延时25s,终点延迟设置为10s,开启漂移扣除。
操作过程
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
结果讨论
采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定【乙酸铵】中的含水量,结果约为0.683%,结果和重复性较好且检测快速方便。
参考标准
GB /T606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法