样品

溴硝醇一般指2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇，是一种有机化合物，分子式为C3H6BrNO4。常温下为白色至淡黄色、黄褐色结晶性粉末，无臭、无味，易溶于水。主要用途为化妆品的防腐剂，杀细菌剂，可有效防治多种植物病原细菌。本例采用S-300容量法卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定溴硝醇中的水分含量。

仪器配置

1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机

2、全封闭安全滴定池组件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、双铂针电极

5、10μL 微量进样针

6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)

参数设置

滴定延时10s，终点延迟设置为10s，开启漂移扣除。

操作过程

1、滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL（国产 ），溶剂： 无水甲醇

2、测定方法，使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇，使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到 滴定池内液面以下，开始标定。

4、重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5、待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

滴定结果

经多次测量，溴硝醇中的水分含量大概在0.17%左右。

结果讨论

采用S-300全自动卡尔费休水分测定仪检测溴硝醇中的水分具有较好的重复性和准确性

参考标准

GB/T 6283 -2008化工产品中水分含量的测定