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采用V310S卡氏加热炉与库仑法水分测定仪检测银粉以及玻璃粉中的水分

内容摘要:银粉和玻璃粉是作为新能源产业中的重要材料,水分控制尤为重要,而且这两种材料种的水分很低,对检测仪器的要求较高,所以我们采用卡氏加热炉与库仑法卡尔费休水分测定仪联用检测该样品中的水分。—实验目的

银粉和玻璃粉是作为新能源产业中的重要材料,水分控制尤为重要,而且这两种材料种的水分很低,对检测仪器的要求较高,所以我们采用卡氏加热炉与库仑法卡尔费休水分测定仪联用检测该样品中的水分。

—实验目的—

本实验通过卡氏加热炉水分测定仪银粉以及玻璃粉中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的

—仪器配置—

1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0.1mg)

5、气泵

6、10ml 干燥样品瓶

7、可加热排出管

—技术参数—

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 160℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、平衡后用电子天平称取约20mg的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置:180℃

2、流量设定:50ml/min

3、滴定延时:120S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

6、样品瓶:10ml,烘干过

样品名称:

玻璃粉

环境湿度:

33%

环境温度:

22


漂移校正:0.51ug/s

空白值:32.1ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

0.3822


477.9

5:30

1250.392

2

0.8094


1039.0

6:51

1283.667

3

0.6821


845.5

5:55

1239.554

平均值:ppm

1257.871

相对标准偏差RSD%

1.8275%










样品名称:

银粉(测试温度180)

环境湿度:

33%

环境温度:

22


漂移校正:0.51ug/s

空白值:32.1ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

0.7516


109.3

3:44

145.423

2

1.1302


153.9

3:57

140.945

3

1.0970


130.2

3:51

120.328

平均值:ppm

135.5653

相对标准偏差RSD%

9.8731%










样品名称:

银粉(测试温度210)

环境湿度:

33%

环境温度:

22


漂移校正:0.51ug/s

空白值:32.1ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

1.3246


1216.5

8:25

918.390

2

1.3982


1306.8

8:36

934.630

3

0.7703


760.9

3:51

987.778

平均值:ppm

946.9327

相对标准偏差RSD%

3.8327%











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