---测量样品---

胡椒.，又名：昧履支、披垒、坡洼热等，拉丁学名：Piper nigrum L属胡椒目，胡椒科、胡椒属木质攀援藤本；茎、枝无毛，节显著膨大，常生小根。花杂性，通常雌雄同株；浆果球形，无柄，花期6~10月。[1] 生长在年降水量2500毫米的热带地区，生长期中间还需要一段干热的间隔时间，印度尼西亚、印度、马来西亚、斯里兰卡以及巴西等是胡椒的主要出口国。它的种子含有挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白等。

胡椒水分含量的测定方法主要有蒸馏法和烘箱法。其中，烘箱法会使样品中的易挥发组分随同水分一起蒸发，使测量结果偏高；目前比较常用且准确的方法是蒸馏法，但试验过程要求使用大量的有毒溶剂甲苯，对实验者构成了一定的危害。本文提出了采用卡尔费休容量法测定胡椒水分。

---仪器配置---

1、S-300全自动卡尔费休水分测定仪；

2、电解池组件；

3、 铂金测量电极；

4、10μL 微量注样针

5、 1ml 样品进样针；

6、电子天平（0.1mg）；

7、超声波清洗机；

8、恒温水浴振荡器；

9、水分分离器；

---试剂---

滴定剂：无吡啶卡尔费休试剂；

溶剂：甲酰胺，甲苯；

---测定方法---

首先将胡椒样品充分粉碎并过４０目筛，采用外部萃取法进行测定。

（１）取一个容量大约２００ｍＬ的西林瓶，将瓶子置于天平上回零，用少量的无水甲酰胺润洗瓶子。

（２）弃去润洗液，再加入１５０ｍＬ无水甲酰胺溶剂，用干净干燥的注射器取瓶子里的溶剂 １ｍＬ左右，用减量法称重，测定其水分含量，测定３次取平均值，记为：Ｂ。

（３）再称量余下溶剂的重 量，记为：ｍｓｏｌ。

（４）将瓶子置于天平上回零，往瓶子里加入胡椒粉约０．１０ｇ，胡椒粉的重量记为： ｍｅｘｔ。

（５）超声波萃取１．０ｈ，将样品静置０．５ｈ，测 定溶剂上清液的水分含量，测３次取平均值，记为：Ｃ。 1.3计算 使用如下公式计算胡椒粉水分含量： （１）R（％）＝１００／（１００－C）×［C×msol／mext－B×msol／mext］ 式中R：样品的含水量（％）；C：总的含水量 （％）；ｍｓｏｌ：用于萃取样品的溶剂质量（ｇ）；ｍｅｘｔ： 加入萃取溶剂中的样品质量（ｇ）；B：空白值（溶剂 的含水量，％或ｐｐｍ）。 （２）C＝（VEQ×CONC－TIME×DRIFT／１０００）×０．１／ｍ 式中VEQ：滴定剂消耗量（ｍＬ）；CONC：滴定度（ｍｇ／ｍＬ）；TIME：测定样品消耗的时间（ｍｉｎ）； DRIFT：单位时间进入滴定台的水量（μＬ／ｍｉｎ）；ｍ： 加入滴定杯的样品质量（ｇ）

提取方法 分别选用超声波萃取和振荡方法进行胡椒水分的提取。选用超声波萃取时的水分含量为８．７１９％，相对标准偏差为０．２４％；选用振荡提取时的水分含量为６．６９８％，相对标准偏差为０．２３％。结果表明，选用超声波萃取的方式可以使溶剂与胡椒粉充分接触，测定的水分含量较高，因此选用超声波萃取的方式进行提取

---结论---

采用容量法卡尔费休水分测定仪检测胡椒中的水分具有速度快，操作简便，准确性高，重复性好的特点。