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S-300容量法卡尔费休水分仪测定糖果(碳水化合物)样品中的水分含量

内容摘要:碳水化合物主要以糖类为主,如:蔗糖,葡萄糖,麦芽糖,果糖(软糖),半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极,推荐用容量法进行滴定。 本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度,使用S-300水分仪直接测定糖果样品中的水分含量,通过本试验验证S-300测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。


1.简介

碳水化合物主要以糖类为主,如:蔗糖,葡萄糖,麦芽糖,果糖(软糖),半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极,推荐用容量法进行滴定。 本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度,使用S-300水分仪直接测定糖果样品中的水分含量,通过本试验验证S-300测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。成品糖果大多数固体物质且不能很好的溶于甲醇,所以大部分样品采用甲醇/甲酰胺混合液作为溶剂,并且在50℃中滴定。

2.仪器

1、S-300卡尔费休水分测定仪(容量法)

2万分之一分析天平

3容量瓶、量筒等玻璃仪器

4粉碎机,研磨钵

3.试剂

1无吡啶容量法卡尔费休试剂

2无水甲醇,甲酰胺

4.实验步骤

1仪器标定:

用10μL的进样针取10μL的纯水,在仪器的标定功能中进行卡尔费休试剂的标定,重复3-5次,仪器会自动计算标定的平均值。

2样品处理:

硬糖在研磨钵中研磨只粉末状,软糖用到切成细小的颗粒。

3糖果的类型,溶剂配比、温度设定及样品量:

果糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50 0.5g

口香糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.3g

蜜饯:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.2g

饴糖:30ml甲醇/甲酰胺 4:3,50℃ 0.3g

硬糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50 0.5g

甘草糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,室温 0.3g

太妃糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,室温 0.5g

4、测量及结果计算:

1.对照上面的列表根据不同类型的糖配置相应的溶剂,并取相应的量加入反应杯,用仪器中的“打空白”功能,把溶剂中的水分反应掉。

2.用10μL的进样针取10μL的纯水,在仪器的“标定”功能中进行卡尔费休试剂的标定,重复3-5次,仪器会自动计算标定的平均值。

3.进入仪器的“测量”功能,根据上面的列表取相应重量的样品量,加入到反应杯中,输入样品重量并开始测量,2分钟左右就可以测量结束,测量结束仪器会自动计算结果并保存,次过程重复3-5次;


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