1.简介
碳水化合物主要以糖类为主,如:蔗糖,葡萄糖,麦芽糖,果糖(软糖),半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极,推荐用容量法进行滴定。 本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度,使用S-300水分仪直接测定糖果样品中的水分含量,通过本试验验证S-300测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。成品糖果大多数固体物质且不能很好的溶于甲醇,所以大部分样品采用甲醇/甲酰胺混合液作为溶剂,并且在50℃中滴定。
2.仪器
1、S-300卡尔费休水分测定仪(容量法)
2、万分之一分析天平
3、容量瓶、量筒等玻璃仪器
4、粉碎机,研磨钵
3.试剂
1、无吡啶容量法卡尔费休试剂
2、无水甲醇,甲酰胺
4.实验步骤
1、仪器标定:
用10μL的进样针取10μL的纯水,在仪器的标定功能中进行卡尔费休试剂的标定,重复3-5次,仪器会自动计算标定的平均值。
2、样品处理:
硬糖在研磨钵中研磨只粉末状,软糖用到切成细小的颗粒。
3、糖果的类型,溶剂配比、温度设定及样品量:
果糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.5g
口香糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.3g
蜜饯:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.2g
饴糖:30ml甲醇/甲酰胺 4:3,50℃ 0.3g
硬糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.5g
甘草糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,室温 0.3g
太妃糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,室温 0.5g
4、测量及结果计算:
1.对照上面的列表根据不同类型的糖配置相应的溶剂,并取相应的量加入反应杯,用仪器中的“打空白”功能,把溶剂中的水分反应掉。
2.用10μL的进样针取10μL的纯水,在仪器的“标定”功能中进行卡尔费休试剂的标定,重复3-5次,仪器会自动计算标定的平均值。
3.进入仪器的“测量”功能,根据上面的列表取相应重量的样品量,加入到反应杯中,输入样品重量并开始测量,2分钟左右就可以测量结束,测量结束仪器会自动计算结果并保存,次过程重复3-5次;