—样品介绍—
目前,产业化的聚烯烃隔膜因材质的原因,都不耐高温和大电流充放电,对电解质的亲和性较差,另外,锂电池在充电时,金属锂在负极上会结晶形成树枝状的金属锂(简称锂枝晶),锂枝晶生长到一定程度会刺破隔膜,造成隔膜短路。因此,选用具有耐高温和强度高的聚酯、聚纤维素、聚酰胺、聚酰亚胺和芳纶等采用特殊工艺生产无纺布隔膜。无纺布的生产技术包括熔融纺丝、溶液纺丝、静电纺丝等。
无纺布隔膜材料水分检测需要采用卡尔费休水分测定仪联合卡式加热炉测定,因为无纺布隔膜材料不溶于有机溶剂,直接测量水分释放速度慢,并且不完全,造成误差比较大。而用卡式加热炉作为卡尔费休水分测定仪的辅助组成部分,它具有全封闭的系统,有效避免环境空气中微量水分的干扰,加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量,检测结果更精确。
—实验目的—
本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测无纺布隔膜中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。
—仪器配置—
1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥样品瓶
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为180℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、将样品瓶移出,用电子天平称取约 0.2g 样品置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:180℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:180S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
—实验结果—
采用禾业科技的V310S-KFH难容固体专用水分测定仪可以方便,准确,快速的检测无纺布隔膜中的水分。