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二甲基硅油改性硅油中的水分检测-卡氏水分加热炉法

内容摘要: 聚二甲基硅氧烷,(Polydimethylsiloxane),也称为二甲基硅油,是一种疏水类的有机硅物料。在药品、日化用品、食品、建筑等各领域均有应用,它的衍生物已达数百种,常用的聚硅氧烷主要有:聚二甲基硅氧烷,环甲基硅氧烷,氨基硅氧烷,聚甲基苯基硅氧烷,聚醚聚硅氧烷共聚物。其中环聚二甲基硅氧烷就为常用的聚硅氧烷一种。


样品介绍:

聚二甲基硅氧烷,(Polydimethylsiloxane),也称为二甲基硅油,是一种疏水类的有机硅物料。在药品、日化用品、食品、建筑等各领域均有应用,它的衍生物已达数百种,常用的聚硅氧烷主要有:聚二甲基硅氧烷,环甲基硅氧烷,氨基硅氧烷,聚甲基苯基硅氧烷,聚醚聚硅氧烷共聚物。其中环聚二甲基硅氧烷就为常用的聚硅氧烷一种。

—仪器配置—

1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0.1mg)

5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)

6、10ml 干燥样品瓶

—技术参数—

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2


测定方法

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 190℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、取干燥的样品瓶装入1g左右的样品,拧紧样品瓶盖,称量样品质量,放入加热孔,插入专用进气针,在仪器上点击开始测量。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

测定条件

1、温度设置:190℃

2、流量设定:50ml/min

3、滴定延时:180S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

样品名称:

改性硅油

环境湿度:

45%

环境温度:

23

漂移校正:0.23ug/s

空白值:21.8ug

测定次序

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

1057.2

1628.0

8:48

0.15399

2

741.4

1171.9

10:09

0.15806

3

673.1

1019.7

9:39

0.15149

平均值%

0.1545

RSD偏差 %

2.1463












V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪可以很好的检测出二甲基硅油改性硅油中的水分,并且有比较好的重复性。

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