石化产品水分的测定
碳氢化合物 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
碳氢化合物 | 测定简单,由于水分低常采用库仑法,为改善长碳链烃溶解度,需要增加(丙酮,正葵醇或氯仿)增溶剂 | 直接测定 |
已经测试过样品:戊烷,二甲基丁烷,甲基丁二烯,笨,甲苯,乙基甲苯,二甲基苯乙烯,辛烷,十二烷,十四烯,二十碳烷,二十八烷,石油醚,汽油,环己胺,甲基环己胺,环庚烷,乙烯环己胺,环十二烷,葵基环己烷,二环戊二烯,二甲基萘,三甲基苯乙烯,联苯,二氢苊,芴,亚甲基菲,异甲基异丙基苯,Allocymol,降冰片二烯 |
水压油、绝缘油,变压器油和透平油 |
特点:这类样品水分低,通常用库仑法(有隔膜),溶解度不好,阳极液中加氯仿或三氯乙烯,(70ml电解液+30ml增溶剂) |
步骤:1:预滴定时要不断的摇动滴定杯,除去杯壁上的水,尽可能的获得稳定的漂移值; 2:样品注射器至少要润洗三次,2-5ml赝品进样 3:加入几次样品后阳极池开始分项,停止搅拌,抽出油项,如果漂移不稳定且增加,需要同时更换阳极液和阴极液。 |
电动机油,润滑油和润滑脂 |
特点:这类样品含油添加剂,会和KF发生副反应,测定结果偏高,因此这类建议用卡式炉加热方法 |
建议温度:120-160摄氏度 |
原油,重油(矿物油) | |
特点:这类样品水分分布不均匀,分析前先均化(超声或高频均质器);同时含油焦油,会污染电极和滴定杯,最好用容量法,并加助溶剂 | |
原油: 10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯 | |
重油: 10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯 | |
汽油,发动机燃料 | |
含铅汽油 | 特点:硫醇会被碘氧化引起化学干扰 Pb(C2H4)4+I2 Pb(C2H4)3+C2H5I |
硫醇干扰去除方法1:为消除硫醇干扰建议在吡啶存在条件下,用N-顺丁烯二酰亚胺与其发生复合反应 | |
硫醇干扰去除方法2:用硝酸银滴定方法测定测定硫醇含量,计算时扣除(1ppm硫醇相当于0.5ppm水) | |
无铅汽油 | 常用库仑法测定,如用容量法,应加助溶剂(无铅汽油、航空煤油,煤油,柴油) |