—样品介绍—

化合物，其外观呈白色粉末状，熔点1520～1564℃，不溶于水，有很强的助熔性质。可用于含钛釉原料，用量少即具有助熔性质，可用做助熔剂。放置在常温密闭，阴凉通风干燥处，避光，不能与明火接触。锂电池负极材料。

—实验目的—

本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测钛酸锂样品中的水分，达到准确快速检测该样品水分的目的。

—仪器配置—

1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极，电解电极

4、电子天平（0.1mg）

5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶（输出压力 0.1Mpa）

6、10ml 干燥样品瓶

7、加热伴管

—技术参数—

1、测量分辨率：0.1ug(H2O 质量）

2、测量范围：3ug-99mg(H2O 质量）

3、测定重复性：＞99.7%（1000μg 纯水）

4、流量范围：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围：室温～300℃

6、样品瓶：10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为190℃，流量调整为 60ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。

3、将样品瓶移出，用电子天平称取约 0.25g 样品置于样品 瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置：190℃

2、流量设定：60ml/min

3、滴定延时：200S

4、漂移扣除：自动

5、空白扣除：扣除

—实验结果—

采用禾业科技的V310S-KFH锂电池专用水分测定仪可以方便，准确，快速的检测钛酸锂中的水分。

样品名称： 钛酸锂1# 环境湿度： 58% 环境温度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug

测定次序 进样量 g 滴定体积 mL 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1 0.2186 863.6 4:20 4095.594

2 0.3185 572.4 4:34 4132.852

3 0.1728 724.2 4:33 4190.972

平均值 ppm： 4139.806

RSD偏差 %： 1.1611%

样品名称： 钛酸锂2# 环境湿度： 58% 环境温度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug

测定次序 进样量 g 滴定体积 mL 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1 0.2709 509.2 5:23 1879.660

2 0.3820 712.2 6:12 1864.398

3 0.2829 533.7 5:36 1886.532

平均值 ppm： 1876.8633

RSD偏差 %： 0.6036%

样品名称： 钛酸锂3# 环境湿度： 58% 环境温度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug

测定次序 进样量 g 滴定体积 mL 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1 0.5033 971.0 6:54 1929.271

2 0.4347 822.4 6:37 1891.879

3 0.4711 886.7 6:21 1882.191

平均值 ppm： 1901.1137

RSD偏差 %： 1.3077%