本试验采用 S-300 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定环丙基甲基酮中的水分含量。环丙基甲基酮是一种重要的有机原料和中间体。无色透明液体,密度:0.849 g/mL(25℃)(lit,),沸点:114℃(lit,),在水中有一定溶解性,与醇醚混溶。在医药方面,主要用于抗艾滋病药依氟维仑和伊尔雷敏的合成;在农药方面主要用于杀菌剂嘧菌环胺和环唑醇的合成。要远离火源。
样品
环丙基甲基酮
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
7、称量纸
试剂
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
实验结果
说明采用 S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定环丙基甲基酮样品中的含水量,检测快速 方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。