本试验采用 S-300 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定羟苯磺酸钙中的水分含量。羟苯磺酸钙是一种白色或类白色颗粒或粉末,无臭,味苦,遇光易变质,有吸湿性,本品极易溶于水,易溶于乙醇或丙酮,极微溶于三氯甲烷或乙醚。名称:多贝斯,通用名:羟苯磺酸钙胶囊,英文名:Calcium Dobesilate Capsules,化学名:2,5-二羟基苯磺酸钙-水合物。
样品
羟苯磺酸钙
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
7、称量纸
试剂
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、天然冰片 测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
实验结果
水分含量在4.0%~6.0%。说明采用 S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定羟苯磺酸钙样品中的含水量,检测快速 方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。