样品
三乙醇胺,即三(2-羟乙基)胺,是一种有机化合物,可以看做是三乙胺的三羟基取代物,化学式为C6H15NO3。其无色至淡黄色粘性液体,熔点21 ℃,沸点335.4 ℃。与其他胺类化合物相似,由于氮原子上存在孤对电子,三乙醇胺具弱碱性,能够与无机酸或有机酸反应生成盐。本试验采用S-300卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定三乙醇胺溶液中的水分含量。与有机酸反应低温时生成盐,高温时生成酯。与多种金属生成2~4个配位体的螯合物。用次氯酸氧化时生成胺氧化物。用高碘酸氧化分解成氨和甲醛。与硫酸作用生成吗啉代乙醇。三乙醇胺在低温时能吸收酸性气体,高温时则放出。
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
参数设置
滴定延时5s,终点延迟设置在10s左右,开启漂移扣除。
试剂
1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇
2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
实验结果
结果讨论
采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定三乙醇胺溶液中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)