样品
石墨材料是锂电池常用的负极材料。锂离子电池能量密度在很大程度上取决于负极材料,从锂离子电池实现商业化到现在,所用的负极材料最成熟,应用最广的是碳材料,其中最主要的依然是石墨。石墨具有六元环碳网层状结构,碳碳之间是SP2 杂化的,层层之间是分子作用力连接。石墨中存在两种不同的晶体结构:六面体石墨(2H)和菱面体石墨(3R)。2H相具有ABABA特征堆积,3R相的堆积结构则是ABCABC。两种相可以相互转变,2H相是热力学稳定,在石墨中较多,约占总体的五分之四在锂离子电池负极材料中,天然石墨和人造石墨一直是使用最大的负极材料,但是人造石墨由于在生 产过程中需要高温处理,使其生产成本大幅提高并对环境产生不利影响,相对于人造石墨而言,天然石墨有很多优点,它的成本 低、结晶程度高,提纯、粉碎、分级技术成熟,充放电电压平台低,理论比容量高等,这些为其在锂离子电池行业的应用奠定了 良好的基础。本试验采用V310-KHF测定某种石墨材料中的水分含量。
1、V-310s卡尔费休水分滴定仪主机
2、KHF-100卡式加热炉
3、全封闭电解池
4、电解电极和测量电极
5、样品导出管
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
7、高纯氮气
参数设置
通气流量:50ml/min;加热温度:190℃;电解档位:自动;搅拌速度:5;空白扣除开启;漂移扣除自动。进样延迟:180s;
操作过程
1. 开启V310-KHF水分测定仪,向滴定池中加适量卡尔费休试剂,确保试剂在最大最小刻度之间即可。
2. 开启氮气钢瓶或者发生器,设定好气量、加热温度。
3. 等待仪器电解平衡。
4. 测样时称取适量样品于进样瓶中,将其置于加热炉模块上,连接好样品导出管,先点击开始测量,然后进样,输入相关参数,等待测量结果。
实验结果
进样量每次大概3g左右,测量结果,样品水分含量大概是145ppm。
结果讨论
采用V310-KHF卡尔费休水分测定仪测定【石墨材料】中的含水量,结果和重复性较好且检测快速方便。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)