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V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测石墨负极材料中的水分

内容摘要:不同的晶体结构及化学组成会造成粉体的物理化学特性千差万别,进而影响到粉体的应用。常用的负极材料石墨有两种晶体结构,一种是六方相,一种是菱方相。晶体结构的有序程度和发生石墨化的难易程度相关。石墨化度越大,碳材料越容易石墨化,同时晶体结构的有序程度也越高。其石墨化程度越高,相应晶格缺陷越少,电子的迁移阻力越小,电池的动力学性能会得到提升。

—实验目的—

本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测石墨负极材料中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的

—仪器配置—

1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0.1mg)

5、气泵

6、10ml 干燥样品瓶

7、可加热排出管

—技术参数—

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 180℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置:145℃

2、流量设定:80ml/min

3、滴定延时:120S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

6、样品瓶:10ml,烘干过

样品名称:

S0241-220407

环境湿度:

60%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm


1

0.255


223.6

7:32

876.863


2

0.3256


285.9

7:34

878.071


平均值:ppm

877.467


相对标准偏差RSD%

0.0973%












样品名称:

S0241-220309

环境湿度:

47%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

0.3379


278.1


823.025

2

0.4015


322.4


802.989

平均值:ppm

813.007

相对标准偏差RSD%

1.7426%










样品名称:

S0241-220307

环境湿度:

47%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

0.3411


358.6


1051.305

2

0.2974


317.4


1067.249

平均值:ppm

1059.277

相对标准偏差RSD%

1.0643%











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