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用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定喹啉酸样品中的水分含量

内容摘要:样品中文名称:喹啉酸中文别名:2,3-吡啶二羧酸(吡啶-2,3-二羧酸、喹啉酸、吡啶-2,3-二酸、吡啶羧酸、吡啉酸分子式:C7H5NO4分子量:167.12用途:喹啉酸为白色棱状结晶,溶于水和碱溶液,微溶于乙醇,不溶于乙醚和苯,用作有机合成试剂,是合成烟酸、菸酰胺、尼可刹米等的中间体,也是铜离子测定试剂。

用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定喹啉酸样品中的水分含量


样品

用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定喹啉酸样品中的水分含量

中文名称:喹啉酸

中文别名:2,3-吡啶二羧酸(吡啶-2,3-二羧酸、喹啉酸、吡啶-2,3-二酸、吡啶羧酸、吡啉酸、2,3-二羧酸基吡啶);喹啉酸 25G;吡啶-2,3-二酸;吡啶羧酸;吡啉酸;吡啶-2,3-二羧酸;喹啉酸;吡啶2,3-二羧酸 (喹啉酸)

CAS No.:89-00-9 EINECS号:201-874-8 分子式:C7H5NO4 分子量:167.12

用途:喹啉酸为白色棱状结晶,溶于水和碱溶液,微溶于乙醇,不溶于乙醚和苯,用作有机合成试剂,是合成烟酸、菸酰胺、尼可刹米等的中间体,也是铜离子测定试剂。

本试验采用S-300卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定喹啉酸样品中的水分含量。


1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机

2、全封闭安全滴定池组件及管路

3、20ml滴定管(控制精度3μL)

4、双铂针电极

5、10μL 微量进样针

6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)

7、酸碱调节剂

参数设置

滴定延时28s,终点延迟设置为10s,开启漂移扣除。

操作过程

1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇

2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。

4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5、加入适量酸碱调节剂,待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。


实验结果

进样量每次大概0.3g左右,测量结果,样品水分含量大概是0.35%。

结果讨论
采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定【喹啉酸】中的含水量,结果和重复性较好且检测快速方便。

参考标准
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定-卡尔·费休法(通用方法)











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