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通过卡氏加热炉水分测定仪检测某环氧树脂样品中的水分

内容摘要:环氧树脂是一种高分子聚合物,分子式为(C11H12O3)n,是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它是一种热固性树脂。 本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测某环氧树脂样品中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。

—样品—

环氧树脂是一种高分子聚合物,分子式为(C11H12O3)n,是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它是一种热固性树脂。

—实验目的—

本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测某环氧树脂样品中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的

—仪器配置—

1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0.1mg)

5、气泵

6、10ml 干燥样品瓶

7、可加热排出管

—技术参数—

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 160℃,流量调整为 70ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约2g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置:160℃

2、流量设定:70ml/min

3、滴定延时:180S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

6、样品瓶:10ml,烘干过

样品名称某环氧树脂样品

环境湿度60%


环境温度27

空白值:48.2ug


漂移校正:0.41ug/s



测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm


1

2.2830


206.01

7:32

90.237



2

1.9586


165.17

6:34

84.331


3

1.8586


155.32

5:54

83.568


平均值:

87.044ppm


相对标准偏差RSD

4.24%












结果讨论

采用卡氏加热炉水分测定仪测定环氧树脂中的含水量,检测快速方便,效率高,结果和重复性较好。


参考标准

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法


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