—样品—
环氧树脂是一种高分子聚合物,分子式为(C11H12O3)n,是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它是一种热固性树脂。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测某环氧树脂样品中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 160℃,流量调整为 70ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约2g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:160℃
2、流量设定:70ml/min
3、滴定延时:180S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称:某环氧树脂样品 | 环境湿度:60% | ||||||||
环境温度:27℃ | 空白值:48.2ug | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | |||||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | ||||
1 | 2.2830 | 206.01 | 7:32 | 90.237 | |||||
2 | 1.9586 | 165.17 | 6:34 | 84.331 | |||||
3 | 1.8586 | 155.32 | 5:54 | 83.568 | |||||
平均值: | 87.044ppm | ||||||||
相对标准偏差RSD: | 4.24% | ||||||||
结果讨论
采用卡氏加热炉水分测定仪测定环氧树脂中的含水量,检测快速方便,效率高,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法