该客户样品为贵金属粉末,水分含量在0.05-0.5之间,而且在生产过程中粉末中会添加一些有机溶剂,这样的话用传统的烘干法检测水分会造成水分含量偏高,而且烘箱测试时间长效率低,不能及时指导生产,所以客户想寻找一种快速且比较准确的检测仪器,经过我们和客户的沟通推荐客户使用V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测该样品中的水分。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测金属粉末中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 190℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:190℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: | 13-Ag-1 | 环境湿度: | 47% | ||||||
环境温度: | 17℃ | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:113.6ug | ||||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | ||||
1 | 0.8404 | 1283.2 | 15:32 | 1526.892 | |||||
2 | 0.7161 | 1168.8 | 14:34 | 1559.559 | |||||
平均值:ppm | 1543.2255 | ||||||||
相对标准偏差RSD:% | 1.4968% | ||||||||
样品名称: | 10-Ag-2 | 环境湿度: | 47% | |||||
环境温度: | 17℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:113.6ug | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 1.0680 | 2714.6 | 15:26 | 2541.760 | ||||
2 | 1.3956 | 3500. | 15:13 | 2508.312 | ||||
平均值:ppm | 2525.036 | |||||||
相对标准偏差RSD:% | 0.9367% | |||||||
样品名称: | 18-AC-2 | 环境湿度: | 47% | |||||
环境温度: | 17℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:113.6ug | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 1.3706 | 816.0 | 16:06 | 595.360 | ||||
2 | 1.1358 | 683.6 | 15:51 | 601.866 | ||||
平均值:ppm | 598.613 | |||||||
相对标准偏差RSD:% | 0.7685% | |||||||
样品名称: | 18-AC-1 | 环境湿度: | 47% | |||||
环境温度: | 17℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:113.6ug | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 1.3725 | 789.2 | 16:06 | 575.009 | ||||
2 | 1.4414 | 825.0 | 15:51 | 572.360 | ||||
平均值:ppm | 573.6845 | |||||||
相对标准偏差RSD:% | 0.3265% | |||||||
结论:V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪可以快速准确的检测该金属粉末中的样品,且重复性良好。