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用V310S-KHF卡氏加热炉检测贵金属粉末中的水分

内容摘要:该客户样品为贵金属粉末,水分含量在0.05-0.5之间,而且在生产过程中粉末中会添加一些有机溶剂,这样的话用传统的烘干法检测水分会造成水分含量偏高,而且烘箱测试时间长效率低,不能及时指导生产,所以客户想寻找一种快速且比较准确的检测仪器,经过我们和客户的沟通推荐客户使用V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测该样品中的水分。

该客户样品为贵金属粉末,水分含量在0.05-0.5之间,而且在生产过程中粉末中会添加一些有机溶剂,这样的话用传统的烘干法检测水分会造成水分含量偏高,而且烘箱测试时间长效率低,不能及时指导生产,所以客户想寻找一种快速且比较准确的检测仪器,经过我们和客户的沟通推荐客户使用V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测该样品中的水分。

—实验目的—

本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测金属粉末中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的

—仪器配置—

1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0.1mg)

5、气泵

6、10ml 干燥样品瓶

7、可加热排出管

—技术参数—

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 190℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置:190℃

2、流量设定:50ml/min

3、滴定延时:120S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

6、样品瓶:10ml,烘干过

样品名称:

13-Ag-1

环境湿度:

47%

环境温度:

17


漂移校正:0.41ug/s

空白值:113.6ug


测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm


1

0.8404


1283.2

15:32

1526.892


2

0.7161


1168.8

14:34

1559.559


平均值:ppm

1543.2255


相对标准偏差RSD%

1.4968%












样品名称:

10-Ag-2

环境湿度:

47%

环境温度:

17


漂移校正:0.41ug/s

空白值:113.6ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

1.0680


2714.6

15:26

2541.760

2

1.3956


3500.

15:13

2508.312

平均值:ppm

2525.036

相对标准偏差RSD%

0.9367%










样品名称:

18-AC-2

环境湿度:

47%

环境温度:

17


漂移校正:0.41ug/s

空白值:113.6ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

1.3706


816.0

16:06

595.360

2

1.1358


683.6

15:51

601.866

平均值:ppm

598.613

相对标准偏差RSD%

0.7685%










样品名称:

18-AC-1

环境湿度:

47%

环境温度:

17


漂移校正:0.41ug/s

空白值:113.6ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

1.3725


789.2

16:06

575.009

2

1.4414


825.0

15:51

572.360

平均值:ppm

573.6845

相对标准偏差RSD%

0.3265%










结论:V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪可以快速准确的检测该金属粉末中的样品,且重复性良好。


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