诊断试剂是指采用免疫学、微生物学、分子生物学等原理或方法制备的、在体外用于对人类疾病的诊断、检测及流行病学调查等的诊断试剂。诊断试剂从一般用途来分,可分为体内诊断试剂和体外诊断试剂两大类。客户的样品为蛋白冻干诊断试剂,样品量比较小,而且极易吸潮,不能在有机溶剂中溶解,所以我们采用库仑法卡尔费休水分测定仪+卡氏加热炉联用方式来检测,即可以用很少的样品就可以检测出水分,也不用溶解在有机溶剂中。是针对此类样品比较理想的检测方法。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪诊断试剂冻干粉中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 160℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约10mg的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:160℃
2、流量设定:60ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: | 冻干粉 | 环境湿度: | 42% | ||||||
环境温度: | 20℃ | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | ||||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ||||
1 | 0.0084 | 145.2 | 7:32 | 1.723 | |||||
2 | 0.0081 | 131.9 | 7:34 | 1.628 | |||||
3 | 0.008 | 136.7 | 7:20 | 1.709 | |||||
平均值:% | 1.6867 | ||||||||
相对标准偏差RSD:% | 3.0407% | ||||||||
注:样品从西林瓶中转移至样品瓶中检测的。