隔膜是电解反应时,用以将正负两极分开防止在电解池中直接反应损失能量的一层薄膜。锂电池的结构中,隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等,直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性,性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测锂电池PE湿法隔膜中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 160℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约0.4g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:160℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: | NK—P1 | 环境湿度: | 65% | |||||
环境温度: | 17℃ | |||||||
漂移校正:0.25ug/s | 空白值:83.6ug | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 0.2401 | 693.8 | 5:32 | 2889.629 | ||||
2 | 0.3794 | 1070.8 | 6:34 | 2822.088 | ||||
3 | 0.3313 | 921.3 | 5:57 | 2780.863 | ||||
平均值:ppm | 2830.86 | |||||||
相对标准偏差RSD:% | 1.9397% | |||||||