客户是做电子胶的用户,他们的主要原材料是硅胶以及纳米钙和一些硅粉,这些粉末的质量决定着产品的质量,胶中的水分也是非常关键的质量指标,所以客户需要在生产过程中控制控制好各项原材料中的水分,用V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪可以很好的检测各类粉体以、硅胶及各类溶剂中的水分。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪纳米碳酸钙及微硅粉的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 180℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后用电子天平称取约0.2-0.4g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:180℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: | 1# | 环境湿度: | 42% | ||||||
环境温度: | 16℃ | ||||||||
漂移校正:0.33ug/s | 空白值:139.0ug | ||||||||
测定次序
| 进样量 g | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | |||||
1 | 0.4417 | 956.0 | 15:32 | 0.216 | |||||
2 | 0.3369 | 739.0 | 14:34 | 0.219 | |||||
平均值:% | 0.2175 | ||||||||
相对标准偏差RSD:% | 0.9752% | ||||||||
样品名称: | 2# | 环境湿度: | 42% | ||||||
环境温度: | 16℃ | ||||||||
漂移校正:0.33ug/s | 空白值:139.0ug | ||||||||
测定次序
| 进样量 g | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 (未扣空白)% | |||||
1 | 0.2487 | 1088.9 | 15:53 | 0.438 | |||||
2 | 0.1829 | 791.0 | 13:51 | 0.432 | |||||
平均值:% | 0.435 | ||||||||
相对标准偏差RSD:% | 0.9754% | ||||||||
样品名称: | 3# | 环境湿度: | 42% | ||||||
环境温度: | 16℃ | ||||||||
漂移校正:0.33ug/s | 空白值:139.0ug | ||||||||
测定次序
| 进样量 g | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 (未扣空白)% | |||||
1 | 0.2706 | 2106.9 | 15:53 | 0.779 | |||||
2 | 0.2751 | 2121.1 | 13:51 | 0.771 | |||||
平均值:% | 0.775 | ||||||||
相对标准偏差RSD:% | 0.7299% | ||||||||
样品名称: | 4# | 环境湿度: | 42% | ||||||
环境温度: | 16℃ | ||||||||
漂移校正:0.33ug/s | 空白值:139.0ug | ||||||||
测定次序
| 进样量 g | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 (未扣空白)% | |||||
1 | 0.4001 | 434.9 | 15:53 | 0.109 | |||||
2 | 0.5052 | 519.6 | 13:51 | 0.103 | |||||
平均值:% | 0.106 | ||||||||
相对标准偏差RSD:% | 4.0028% | ||||||||
样品名称: | 5# | 环境湿度: | 42% | ||||||
环境温度: | 16℃ | ||||||||
漂移校正:0.33ug/s | 空白值:139.0ug | ||||||||
测定次序
| 进样量 g | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 (未扣空白)% | |||||
1 | 0.2913 | 337.8 | 15:53 | 0.116 | |||||
2 | 0.3242 | 367.3 | 13:51 | 0.113 | |||||
平均值:% | 0.1145 | ||||||||
相对标准偏差RSD:% | 1.8524% | ||||||||