可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是(1)副反应不能有水生成;(2)样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:1、盐、氢氧化物和氧化物;例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O MgO+HI→MgI2+H2 还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2、酮和醛这
Q/CNPC 111-2005 工业用丁酮(甲乙酮)范围本标准规定了工业用丁酮(甲乙酮)产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存及安全要求。本标准适用于仲丁醇经催化脱氢、精馏工艺制得的丁酮。该产品适用于润滑油脱蜡、涂料、胶粘剂、油墨、磁带、医药等方面的溶剂及原料。
丁酮无色透明液体。有类似丙酮气味。易挥发。能与乙醇、油类混溶。溶于4份水中,但温度升高时溶解度降低。能与水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸点73.4℃(含丁酮88.7%)。相对密度(d204)0.805。凝固点-86℃。沸点79.6℃。折光率(n15D)1.3814。闪点1.1℃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)3300mG/kG。易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.81%~11.5%(体积)。高浓度蒸气有麻醉性。
常见副反应类型及物质1.1碳酸盐,氢氧化物和氧化物主要副反应过程描述物质列举解决建议KF滴定过程中中间产生甲基磺酸和氢碘酸,虽然与碱结合但仍然会产生弱酸与上述化合物反应生成盐并释放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氢氧化物:所有氢氧化物氧化物:碱性氧化物和碱土氧化物,还有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加热炉法测定水份1.2醛和酮主要副反应过程描述物
下列情况发生时伴有副反应发生:滴定完成时,漂移值仍很高,终点识别很慢,或者根本没有终点。所测水分含量与样品量无关。结果过高或过低(取决于副反应类型)。加标回收测试,水分回收率不在100 ±3%之内。如图1:副反应发生时的滴定曲线红色曲线表示有副反应发生时的KF滴定曲线。在水分滴定结束后,曲线仍有持续的略微上升趋势,副反应的发生导致滴定剂的持续消耗,产生不准确的结果。如图2:能够引起副反应发生的物质