标定时间取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰。为方便操作,常用来标定卡氏试剂的标定物是纯水。但由于水在不同温度和溶剂中并不稳定且分子量也不够大不适合作基准物,另外,对低当量的试剂来说如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。因此如果有条件,可购买经认证的各种浓度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的标准溶液,作为
甲基丙烯酸可用作合成橡胶的原料,制造热固性涂料,合成橡胶、织物处理剂等。其最重要的衍生产品甲基丙烯酸甲酯生产的有机玻璃可用于加工成窗户、纽扣、太阳滤光镜和汽车等透镜等,其用途广泛。本文采用禾业科技S-300卡尔费休水分仪直接测定甲基丙烯酸样品中的水分含量,验证S-300测定甲基丙烯酸样品中水分含量的可行性、准确度和重复性。
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 最简单实用的是纯水标定。
卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。 卡尔费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转