1原因:滴定过早终止,样品量加入不合理,样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,水分没有充分释放,比如黄油、奶酪等含脂肪类样品;
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 最简单实用的是纯水标定。
1、仪器平衡篇仪器平衡问题是库仑法水分仪最常见的问题,也是困扰使用者最多的问题,下面就罗列一些重点原因以及处理办法。问题一、关于卡尔费休试剂(电解液)问题:问:一般国内试剂的保质期在一年左右,使用过保或者临近保质期的试剂要特别注意,容易出现平衡慢,难平衡的问题。另外电解液效率下降到60%以下时也容易出现平衡问题。答:更换新鲜的试剂,此外开封后的试剂一定要妥善保存并尽快使用。问题二、关于环境湿度大问题:问:库仑法是测量微量水分的,环境湿度大会导致平衡困难,尤其当我们使用库仑仪器或者库仑法和卡氏加热