标定时间取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰。为方便操作,常用来标定卡氏试剂的标定物是纯水。但由于水在不同温度和溶剂中并不稳定且分子量也不够大不适合作基准物,另外,对低当量的试剂来说如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。因此如果有条件,可购买经认证的各种浓度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的标准溶液,作为
卡尔费休水分测定仪试剂简单说明 无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 最简单实用的是纯水标定。
卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。 卡尔费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转
1、使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品时试剂不容易到终点,这是在实验时最常见的一个问题。对因空气湿度大、做固体样品时试剂不容易到终点,可以采取摇动电解池,吸收电解池内部空间中的水分,可使其较快达到终点。2、对做样频繁或试剂接近失效时试剂不容易到终点,可采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,使其较快达到终点。3、试剂使用很长时间后,试剂中的碘消耗过多接近失效时试剂不容易到终点,此时应该尽快更换新的试剂。如果没有新试剂又急需测试样品,可临时采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,促使其达到终
除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。